联动萃取分离工艺优化与设计

一、项目概述

我国是世界上稀土资源最丰富的国家，稀土储量和产量均居世界首位。目前产量占全球需要量的85%以上。主要的稀土资源为以包头和四川为代表的北方矿和以江西等南方五省为代表的南方矿。北方矿中稀土元素以镧、铈、镨、钕等轻稀土为主，南方矿以中重稀土为主。在工业应用中，稀土原料经过前处理工艺，去除其中的非稀土杂质，得到混合稀土原料，再经萃取分离工艺，得到单一高纯稀土原料，经过沉淀、灼烧、电解、还原等后处理工艺，最终得到满足实际需要的稀土金属、氧化物及盐类等产品。

目前，世界的稀土生产主要集中在中国，从上游的矿石采选到下游的金属冶炼，国内已有稀土企业近千家，形成了年产十万吨以上的高纯稀土原料的产业规模。较多的稀土企业和相对较小的单体规模，决定了稀土企业没有足够的精力和财力投入相关工艺技术的研发和改造。随着国家发展对于节能降耗和环保要求的提高，对低消耗、低污染的绿色生产技术的需求也将不断增加。

由于稀土元素间化学性质接近，使得元素间的分离较为困难。经多年工业实践，目前我国的稀土萃取分离工艺中以P507，P204等萃取剂为主。在使用时，萃取剂首先要采用液碱（氢氧化钠溶液）或氨水进行皂化，然后皂化萃取剂与稀土溶液进行萃取反应，生成负载稀土的萃取剂和氨（钠）盐溶液，负载稀土的萃剂在多级萃取设备中进行稀土交换纯化后，经酸反萃后得到水相稀土料液。皂化中使用的碱和反萃、洗涤使用的酸是萃取分离过程的主要消耗。

传统萃取分离工艺中，一次皂化的有机相，经一段分离工艺后即需要反萃再生以循环使用，使得萃取分离的酸碱消耗较高。联动萃取分离工艺采用适当的方式，使得一次皂化的有机相经多段分离工艺后多次使用，从而提高了有机相的使用效率。

以三组份体系A/B/C分离为例，传统方式可先做AB/C分离，然后进行A/B分离，有机相需进行两次皂化/反萃。采取联动工艺，则可采用负载A和B的有机相先进行AB/BC分离，在A/B分离过程中得到的含B有机相再用来进行B/C分离。这样，一次皂化的有机相可同时实现A/B和B/C两次分离，达到了节约酸碱消耗的目的。9根据徐光宪先生的串级萃取理论，我们开发了适合于稀土分离全流程仿真和流程设计的联动萃取稀土分离工艺仿真及优化设计软件。可对不同矿种，不同配分的原料设计最优化的联动萃取分离流程。

二、应用范围

适用于我国南北方矿各类稀土原料，以及含混合稀土的回收原料的工艺设计。现有分离工艺通过重新优化设计，在不增加或仅少量增加新的萃取分离设备的条件下，即可达到提升处理能力，降低分离单耗，提高并稳定产品质量和收率的目的。

在进行工艺优化设计的同时，通过仿真给出工艺的最佳控制点和最佳控制方案，对于工艺的稳定运行提供了必要的保障。

三、技术优势

由于目前稀土分离的主要方法仍为串级萃取，因此本研究结果对稀土湿法冶金流程的设计、改造和控制具有普适性。

稀土串级萃取联动工艺设计及控制方法的关键在于对现有分离流程中不同工艺段的负载有机相进行了适当连通和复式使用，旨在充分利用串级萃取过程中稀土及酸碱平衡的交换作用，提高负载有机相的萃取效率，降低酸碱等化工材料消耗，降低废水中的酸度和盐分，从而提高分离流程效率；同时还可降低稀土溶剂萃取分离对环境的负面效应。本研究以徐光宪院士所提出的串级萃取理论为基础，并将理论方法进行了拓展，建立了相应的静态工艺参数设计及动态仿真计算程序，解决了稀土串级萃取联动工艺的优化计计和控制问题，所形成的算法和设计方法已进行了软件设计保护（No.2003SR4279）。

四、技术水平

成果名称：稀土串级萃取联动工艺设计及控制方法。鉴字[教NP2004]第017号，鉴定组织单位：教育部。

在各级政府的持续支持下，通过科技和产业界的共同努力，我国目前稀土萃取分离工艺及设计水平处于国际先进水平。北京大学建立的串级萃取理论及其应用，使我国稀土萃取生产的综合竞争力快速提升。本项目在稀土分离生产的高效、绿色化设计和控制方面作了有益尝试，在理论和实践两方面均取得了明显进展。项目发展了串级萃取理论的设计方法和计算能力，针对稀土分离过程多组分、多输入、多输出、大滞后和非线性的体系特点，采用新的萃取和物料平衡算法，借鉴神经网络法和树结构搜索方法，对我国主要原料的稀土分离流程及工艺进行了全面优化，系统地比较了不同流程的技术经济指标；同时完善了计算机动态仿真方法，实现了稀土萃取分离过程的逼真模拟。在此项基础上，提出了联动工艺模式及其设计和控制方法，将串级萃取过程中占主要流通量的负载有机相进行优化连通、复式利用，降低了生产过程的酸碱消耗和污染排放。所获得的工艺设计及控制方法在经过动态仿真试验验证后，以“一步放大”方式已应用于国内部分稀土企业。实施结果表明，该联动萃取方法的应用可使酸碱消耗和废水的排放均降低25%以上，而且流程的生产能力可增加20%以上，取得了明显的经济和社会效益，在相关研究和应用领域具有国内外领先水平。

五、应用实例

成果已应用于四川氟碳铈矿（冕宁北大方正稀土新材料有限公司），高钇离子型矿，独居石及（甘肃稀土公司、安远明达稀土新材料有限公司、广东德庆兴邦稀土新材料有限公司、金坛海林稀土有限公司等），重稀土分离（甘肃稀土公司）和包头矿（甘肃稀土公司）等大型骨干企业，取得了良好的社会和经济效益。

六、技术服务与咨询费

根据生产规模、产品指标等协商确定。